PG电子游戏果蔬正在发展流程中容易受到细菌、真菌和害虫的凌犯,形造品格降落,经济价格低重。所以,对病虫害有优良防治成果的农药被通常行使到果蔬分娩流程中。啶虫脒是一种新型的烟碱类杀虫剂,拥有广谱杀螨活性,平日用来防治苹果、柑橘等果树上的蚜虫,不过啶虫脒拥有神经毒性、致癌性和肝肾毒性。福美双常用于果蔬分娩流程中,含有二硫代氨基甲酸酯基团,要紧用作防霉剂、杀菌剂,不过毒理学实践证据福美双拥有细胞毒性和致畸性。正在现实分娩流程中,农业分娩者为了得回更大的经济收益,平日操纵多种农药对病害、虫害举办防治,有时乃至会加大用量和多次喷洒,而农药的半衰期各不相像,导致农作物上平日残留多种农药。表表加强拉曼光谱(SERS)手艺是一种愚弄金或银纳米颗粒酿成的纳米间隙行动热门区域,明显加强拉曼信号的了解手艺,比拟于其他检测手腕,SERS手艺拥有操作简陋、疾速、超伶俐、本钱低等所长,被通常行使于食物安适检测、生物医学了解等稠密规模。
江苏大学食物与生物工程学院的马立鑫、吴玮和蔡健荣*等人 以Au-AgANPs为SERS基底,采用苹果汁为代表果汁样本,通过人工增加两种农药模范溶液,然后对苹果汁举办简陋的离心措置,愚弄SERS手艺同时检测苹果汁中啶虫脒和福美双搀杂农药残留,旨正在为SERS手艺正在多种农药疾速同时检测中的行使供给可行性实践按照。
图2A和图2B分辩显示了Au-Ag ANPs的TEM图像和SEM图像,颗粒完全呈球状,色彩口角相间昭彰,有深有浅,单个纳米颗粒直径正在35~50 nm界限内。为了表征纳米颗粒完全的粒径漫衍处境,愚弄激光粒度仪获得了纳米颗粒完全的水动力学直径漫衍图(图2C),纳米颗粒的粒径正在20~140 nm波利益均有漫衍,但集平漫衍正在54 nm波利益安排。图2D为差异金银物质的量比的Au-Ag ANPs的紫表可见光吸光光谱,结果显示,跟着硝酸银增加量的增长,纳米颗粒的最大接收峰从496 nm渐渐变为446 nm,解说纳米颗粒中银元素比例的增长。图2E、F显示了通过HRTEM获得的Au-Ag ANPs(金银物质的量比2∶4)元素映照图谱,声明造备的纳米颗粒含有金元素和银元素,并且金元素物质的量/银元素物质的量比值为0.52。以上结果声明Au-Ag ANPs得胜合成。为了探究拥有最佳SERS加强才力的Au-Ag ANPs,操纵4-ATP(1×10-5 mol/L)行动SERS标签分子,依照差异金银物质的量比的Au-Ag ANPs对4-ATP的加强才力,采用对4-ATP加强成果最好的Au-Ag ANPs行动后续实践最优的基底质料。图3A显示了差异金银物质的量比的Au-Ag ANPs对4-ATP加强后的拉曼光谱图,388、1 075、1 588 cm-1处为4-ATP的拉曼特性峰,个中1 075 cm-1处的强度最大。所以,采用4-ATP正在1 075 cm-1处的最强 SERS峰的强度绘造柱状图(图3B)。从图3B可能浮现,当金银物质的量比为2:4、2:5、2:6时,拉曼加强成果都比力好,不过图3B中的插图显示出正在室温避光保管条款下,当金银物质的量比为2:5、2:6时,胶体溶液形成玄色重淀,解说片面纳米颗粒产生凑集形成肉眼可见的重淀物,所今后续实践采用金银物质的量比为2:4的Au-Ag ANPs行动拉曼加强基底质料。
图4A显示了差异质地浓度的啶虫脒水溶液检测到的SERS图谱,跟着啶虫脒质地浓度的增大,正在437、631、825、1 105 cm -1 处的特性峰渐渐加强;福美双的SERS图谱如图4B所示,要紧存正在561、925、1 144、1 380、1 509 cm-1处的特性峰,特性峰的强度跟着福美双质地浓度的增大而变大。福美双和啶虫脒正在水溶液状况下拥有差异的SERS峰,而且各自的最强峰(啶虫脒:631 cm-1;福美双:1 380 cm-1)间隔很远,拥有同时检测的大概性。表1呈现了啶虫脒和福美双的特性峰的峰位归属了解结果。
啶虫脒和福美双搀杂农药的SERS图谱如图5所示,631 cm-1处的SERS峰为啶虫脒的最强特性峰,强度跟着啶虫脒质地浓度的增长而增大;福美双的最强特性峰(1 380 cm-1)强度跟着福美双质地浓度增长而增大。与简单农药因素比拟较,两种搀杂农药各自的特性峰正在水溶液状况下可能同时检测到,631、825 cm-1处是啶虫脒的特性峰,561、925、1 380、1 509 cm-1处是福美双的特性峰,以上特性峰正在搀杂农药状况下可能各自显示出独立的峰,不过因为1 105(啶虫脒)、1 144 cm-1(福美双)的出峰处所比力切近,峰宽相对较大,因而正在搀杂状况下显露出复合峰的状态,如图5中绿色框线所标。因为啶虫脒和福美双的大大批特性峰并不会彼此滋扰和掩蔽,所以并不影响对啶虫脒和福美双的同时检测。
正在苹果汁中两种农药残留同时检测的SERS光谱结果如图6所示,与水溶液中搀杂农药的SERS图谱比拟,正本正在561 cm-1 处的峰偏移到了556 cm-1 ,925 cm-1 处的峰偏移到了918 cm-1 ,这种细幼的漂移大概是主意物 正在SERS加强基底上的差异位姿所致。其余,730 cm-1 处崭露了比力强的峰,这大概是苹果汁中的糖分滋扰导致的。比较图5、6可能看出,苹果汁中福美双和啶虫脒的SERS信号强度均低于水溶液中的SERS强度,这大概是苹果汁中的基质因素滋扰导致的。由于有些基质因素会吸附正在SERS加强基底表表果树,使得啶虫脒和福美双与基底的贯串位点删除,同时也会增长主意物与基底的隔绝,没有足够幼的间隙,导致SERS加强成果低重。只管云云,啶虫脒和福美双的最强特性峰也会闪现,乃至正在苹果汁中可能同时旁观到0.5 mg/L质地浓度 的啶虫脒和0.05 mg/L的福美双。愚弄啶虫脒正在631 cm-1 处的SERS强度和福美双正在1 380 cm-1 处的SERS强度与其质地浓度各自修设模范弧线所示,苹果汁中啶虫脒和福美双的校正弧线ln x+13 837.129 7,决计系数分辩为0.979 9、0.998 5,拥有优良的闭系性。啶虫脒和福美双的SERS特性峰与质地浓度的天然对数呈线性闭系果树,而不是与质地浓度自身呈线性闭系,这大概是受到了样品基质的滋扰。
为了验证本咨询修设的SERS免标志同时疾速检测啶虫脒和福美双检测手腕的凿凿性和严谨度,卓殊采用模范增加的体例正在苹果汁中同时增加差异质地浓度的啶虫脒和福美双,同时与HPLC手腕举办比力,结果如表2所示。SERS手腕中,苹果汁中福美双和啶虫脒的均匀接纳率分辩为81.67%~101.25%和98.70%~119.36%,相对模范偏向(RSD)界限分辩正在2.72%~7.68%和5.44%~15.15%。接纳率和严谨度结果显露优良,解说该SERS手腕合用于苹果汁中啶虫脒和福美双的同时检测。其余正在HPLC手腕中,福美双和啶虫脒的均匀接纳率分辩为85.00%~94.95%和95.60%~114.86%,二者的RSD分辩为1.60%~8.22%和3.52%~5.12%。用SPSS软件举办t查验,P=0.216>0.05,结果无明显差别,声明SERS手腕和HPLC手腕结果类似性较好。从表2中也可能看出,与HPLC手腕比拟较,SERS手腕的RSD较高,这大概是因为纳米颗粒漫衍相对不匀称,酿成的纳米间隙差异导致拉曼信号形成较幼差别,但总体可能满意检测需求。所以,所提出的SERS手腕与HPLC手腕比拟,SERS手腕操作更简陋、疾速、样品措置简陋,更适合现场检测。
本咨询选用金银合金纳米颗粒行动SERS基底,采用苹果汁行动代表果汁样本,通过对苹果汁样本举办简陋的超声和离心措置,愚弄便携式拉曼光谱仪对苹果汁中的啶虫脒和福美双农药残留举办同时检测,依照631 cm-1(啶虫脒)和1 380 cm-1(福美双)处的SERS强度与农药残留的质地浓度修设线性相闭。向苹果汁中同时增加啶虫脒和福美双模范溶液,接纳率实践结果显示福美双和啶虫脒的均匀接纳率为81.67%~119.36%,相对模范偏向界限为2.72%~15.15%。此手腕获得的啶虫脒和福美双的最低LOD均低于GB 2763—2021《食物中农药最大残留限量》中原则的最大残留量央浼,不妨完毕果汁中啶虫脒和福美双同时疾速定量检测。正在异日果树,跟着便携式拉曼光谱仪本能的升高和拉曼加强成果质料的成长,将拥有更高的坚固性,此样品措置及检测简陋的手腕希望完毕多种农药残留的现场同时检测。
本文《表表加强拉曼光谱法同时检测果汁中的啶虫脒和福美双 》开头于《食物科学》2024年45卷第2期283-289页果树,作家:马立鑫,吴玮,许骞,尹丽梅,韩恩,白竣文,蔡健荣。DOI:10.7506/spkx0407-065。点击下方 阅读原文 即可查看作品闭系音信。
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